LS_T 6122-2017 粮油检验 粮油及制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法
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ID： |
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0.86 |
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8 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 67.060,X 11 LS,中华人民共和国粮食行业标准,LS/T 6122—2017,粮油检验 粮油及制品中黄曲霉毒素含量,测定柱后光化学衍生高效液相色谱法,Inspection of grain and oils—Determination aflatoxin content in grains and oils-,Cleanup by immunoaffinity chromatography and determination by high-performance,liquid chromatography and post-column photochemical derivatization,2017-10-27 发布2017-12-20 实施,刮涂层査真伪,国家粮食局 发布,LS/T 6122—2017,刖 s,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本标准由国家粮食局提出,本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAT/TC 270)归ロ,本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、北京市粮油食品检验所、湖北省粮油食品质量监测站、北,京中检维康技术有限公司、北京农业质量标准与检测技术研究中心,本标准主要起草人:王松雪、王雄、曷琴、熊宁、谢刚、黎睿、张艳、张蕊、周明慧、陆安祥,I,LS/T 6122—2017,粮油检验 粮油及制品中黄曲霉毒素含量,测定柱后光化学衍生高效液相色谱法,1范围,本标准规定了柱后光化学衍生高效液相色谱法测定粮食和食用植物油中黄曲霉毒素含量的原理、,试剂和材料、仪器和设备、拝样、试样制备、操作步骤、结果计算和精密度,本标准适用于粮油及制品中黄曲霉毒素含量的测定（油料除外）,本标准中黄曲霉毒素Bi、Bz、Gi、G2的定量检测限分别为0.5 pig/kg、0.25ヒg/kg、1.0」g/kg和,0-5 ptg/kg,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 5491,GB/T 5524,GB/T 6682,GB/T 15687,粮食、油料检验杆样、分样法,动植物油脂杆样,分析实验室用水规格和试验方法,动植物油脂试样的制备,3原理,试样由甲醇一水提取,提取液经过滤、稀释和免疫亲和层析柱净化后,用高效液相色谱进行分离,利,用色谱柱后的光化学衍生器使分离物发生衍生反应,产生荧光信号,通过荧光检测器测定荧光强度,采,用标准曲线法计算样品中黄曲霉毒素的含量,4试剂和材料,4.1,4.2,4.3,4.4,4.5,4.6,4.7,除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水应符合GB/T 6682中一级水的规定,乙購:色谱纯,甲醇：色谱纯,氯化钠（NaCD,甲醇+水（7 + 3）:取70 mL甲醇（4.2）加30 mL水,甲醇+乙晴+水（35 + 10 + 55）:取35 mL甲醇（4.2）和10 mL乙晴（4.1）加55 mL水,黄曲霉毒素标准品（黄曲霉毒素BハB2、GハGz）:纯度ユ99%,黄曲霉毒素标准储备溶液：准确称取适量黄曲霉毒素标准品（4.6）,用乙晴（4.1）或甲醇（4.2）分别,配制2 2g/mL的黄曲霉毒素B1、Bz、G1、G2标准储备液,保存于4 c备用,有效期3个月,注:考虑到黄曲霉毒素具有致癌性,用粉末配制标准储备液在安全以及量值保障方面有很多不确定因素，建议直接,购买商品化的黄曲霉毒素标准溶液,4.8黄曲霉毒素混合标准工作液:准确移取适量的黄曲霉毒素Bi、Bz、G1、Gz标准储备溶液（4.7）,用,1,LS/T 6122—2017,甲醇+乙晴+水（4.5）定容为混合标准工作液。系列混合标准工作液中B,浓度分别为0.5 Rg/L、,1.0 步g/L、5.0 Rg/L、10.0 2g/L、20.0 /ig/L、50.0 Mg/Lo LGG 浓度以 口 浓度为基础,按 4 = 1 ： 4 ： 1,出:B? ： Gi ： G）比例配制,5仪器和设备,5.1,5.2,5.3,5.4,5.5,5.6,5.7,5.8,5.9,5.10,5.11,5.12,5.13,玻璃纤维滤纸:直径11 cm,孔径1.5デ8,容量瓶:2 mL0,玻璃注射器:20 mL,微量注射器：100ドL,黄曲霉毒素免疫亲和,样品筛:20目筛网,粉碎机,分,高,所取,托样,0C,平,ぞ波器,ロロ S,采用GB片,B/T 行。取样前充分混合,凝,:紫タ,量 0.01,谱仪：具,高速均质器,空气压カ,振荡,光化学衍,6杆样,7试样制备,用粉碎机（5.,密封备用,植物油试样制备依,保证充分混合,类样品使其全部通过20目样品筛（5.6）,混容器内作为试样,固体样品需完全熔化,以,8操作步骤,8.1 提取,谷物类样品：称取25 g试样（精确至0.1 g）于1 000 mL均质杯（5.8）中,加入5 g氯化钠（4.3）及,125.0 mL（K）甲醇+水（7 + 3）（4.4）,以均质器高速搅拌提取2 min。定量滤纸过滤，移取15.0 mL（匕）,滤液并加入30 mL（V3）水稀释,用玻璃纤维滤纸（5.1）过滤1次.2次,至滤液澄清,备用,植物油样品：称取5.0 g试样（精确至0.01 g）于50 mL离心管,加1.0 g氯化钠（4.3）及25.0 mL,（K）甲醇+水（7 + 3）（4.4）。涡旋均匀后,以35 r/min振荡30 min,在7 000 r/min转速下离心5 min,吸取并弃去油层后过滤提取液,取15 mL滤液（匕）,加……
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